
壓力法制備標準氣體
壓力法又稱分壓法,適用于制備在常溫下為氣體的,含量在1%~50%的標準混合氣體。用該法制備的標準氣體的不確定度為2%。壓力法配氣的國家標準是GB/T14070-1993《氣體分析 校準用混合氣體的制備 壓力法》(等效采用ISO6146-1979)。
①配氣原理
用壓力法配置瓶裝標準混合氣體,主要依據理想氣體的道爾頓定律,即在給定的容積下,混合氣體的總壓等于混合氣體中各組分分壓之和。理想氣體的道爾頓分壓定律為:




式中P為混合氣體的總壓;Pi為混合氣體中組分i的分壓;n為混合氣體的總摩爾數;ni為為混合氣體中組分i的摩爾數;Xi為組分i的物質的量濃度。
②配氣裝置及配氣操作
壓力法配氣裝置主要由匯流排、壓力表、截止閥、真空泵、連接管路、接頭等組成。
該裝置結構簡單,配氣快速方便。匯流排并聯支管的多少可按配入組分數的多少及一次配氣瓶數的多少來確定,一般為5~10支。
組分和稀釋氣依次充入密封的氣瓶中,該氣瓶應預先處理、清洗和抽空,必要時先在80℃下烘2h以上。每次導入一種組分后,需靜置1~2min,待瓶壁溫度與室溫相近時,測量氣瓶內壓力,混合氣的含量以壓力比表示,即各組分的分壓與總壓之比。
但是,實際氣體并非理想氣體,只有少數氣體在較低壓力下可用理想氣體定律來計算。對于大多數氣體,用理想氣體定律計算會造成較大的配制誤差。因此,對于實際氣體需用壓縮系數來修正,但用壓縮系數修正計算比較麻煩,現在多采用氣相色譜法等來分析定值。
用壓力法配氣時,為了提高配氣的準確度,必須注意以下幾點:
◆必須使用純度已知的稀釋氣和組分純氣,特別要注意稀釋氣中所含的欲配組分的含量。
◆采用高精度壓力表,由于分壓法配氣的主要依據是觀察壓力表的數值來計算所配標準混合氣體的含量,壓力表精度會直接影響配氣的準確度。
◆選用密封性好的瓶閥。在配制瓶裝標準氣體時,必須對氣瓶進行抽空處理,如果球閥的密封性能不好,抽空時會使空氣漏入而影響真空度。
◆在加入各組分氣時,充壓速度應當緩慢。在條件允許的前提下,待加入的組分冷卻到室溫時,再測量氣瓶中的壓力。
◆在計算各組分分壓時,是假設溫度不變時的壓力,而實際充氣過程中會造成一定的溫度升高,正確測量瓶體溫度是保證分壓法配氣準確度的重要條件之一。
◆在配制混合氣體時,不允許有某一個氣體組分在充入氣瓶后變成液體。如果出現上述情況,在使用和分析時,不但會造成很大的偏差,而且是極不安全的。
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